東北大学研究者紹介 - 渡邉　万三志

研究者詳細

ホーム

日本語 English

ワタナベ　マサシ

渡邉　万三志

Masashi Watanabe

所属

金属材料研究所　材料プロセス・評価研究部　分析科学研究部門

職名

教授

学位

博士（工学）（九州大学）
修士（工学）（九州大学）

researchmap

https://researchmap.jp/mw21__

J-GLOBAL ID

202401007975412610

e-Rad 研究者番号

10304734

経歴 1

2023年5月～継続中

東北大学　金属材料研究所分析科学研究部門　教授

学歴 3

九州大学　大学院工学研究院　冶金学科

1993年4月～ 1996年3月
九州大学　大学院工学研究院　冶金学科

1991年4月～ 1993年3月
九州大学　大学院工学研究院　冶金学科

1987年4月～ 1991年3月

委員歴 3

Microscopy Society of America　Award Committee member for the Microscopy Society of America

2021年1月～継続中
Frontiers of Electron Microscopy for Materials Science (FEMMS)　Board member

2019年1月～継続中
Microscopy and Microanalysis (雑誌)　編集者

2016年5月～継続中

所属学協会 3

Microanalysis Society

～継続中
Microscopy Society of America

～継続中
日本顕微鏡学会

～継続中

研究キーワード 1

電子顕微鏡, 走査透過電子顕微鏡, 透過電子顕微鏡, 走査電子顕微鏡, ナノ構造解析, 極微小領域解析, 材料工学, 冶金学, 定量分析, エネルギー分散型X線分光, 電子エネルギー損失分光

研究分野 1

ナノテク・材料 / 金属材料物性 /

受賞 1

The Microanalysis Society Presidential Science Award

2023年8月

論文 12

Grain boundary energy control in zinc aluminate nanoceramics

Luis Sotelo Martin, Alexander Campos‐Quiros, Masashi Watanabe, Jeremy K. Mason, Paul C. M. Fossati, Blas P. Uberuaga, Ricardo H. R. Castro

Journal of the American Ceramic Society　108　(5)　2025年1月22日
出版者・発行元： Wiley
DOI： 10.1111/jace.20383 　

ISSN：0002-7820

eISSN：1551-2916

詳細を見る詳細を閉じる

Abstract This study investigates the grain boundary energy dependence on segregated dopants in nanocrystalline zinc aluminate ceramics. Atomistic simulations of Σ3 and Σ9 grain boundaries showed that trivalent ions of varying ionic radii [Sc³⁺ (74.5 pm), In³⁺ (80.0 pm), Y³⁺ (90.0 pm), and Nd³⁺ (98.3 pm)] have a tendency to segregate to both interfaces, with Y³⁺ presenting the highest segregation potentials. The connection between segregation and the reduction of interfacial energies was explored by measuring the grain boundary energy on nanoceramics fabricated via high‐pressure spark plasma sintering (HP‐SPS) using differential scanning calorimetry (DSC). The results revealed that Y³⁺ doping at 0.5 mol% reduces the grain boundary energy in zinc aluminate nanoceramics from 1.1–1.3 J/m² to 0.6–0.8 J/m²; the range correlates with the observed size dependence of the excess energy, with higher values observed for the smaller grain sizes (∼17 nm). The noted decrease in interfacial energies for doped samples suggests it is indeed possible to alter the stability of zinc aluminate grain boundaries via dopant segregation.
Correlation between grain-boundary segregation behaviors of calcium and yttrium and enhanced fracture toughness in magnesium aluminate spinel

Alexander Campos-Quiros, Metri Zughbi, Animesh Kundu, Masashi Watanabe

Journal of Materials Science　60　(4)　1826-1852　2025年1月3日
出版者・発行元： Springer Science and Business Media LLC
DOI： 10.1007/s10853-024-10569-9 　

ISSN：0022-2461

eISSN：1573-4803
Quantitative analysis of grain boundary segregation and fracture behavior in Ca-doped magnesium aluminate spinel

Alexander Campos-Quiros, Metri Zughbi, Animesh Kundu, Masashi Watanabe

Journal of Materials Science　59　(36)　16862-16883　2024年9月13日
出版者・発行元： Springer Science and Business Media LLC
DOI： 10.1007/s10853-024-10171-z 　

ISSN：0022-2461

eISSN：1573-4803
Instrument Optimization of a High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry System in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Masashi Watanabe, Alexander Campos-Quiros, Giulio Guzzinati, Pirmin Kükelhan, Volker Gerheim, Martin Linck, Heiko Müller, Max Haider, Thomas F Hoffman, Kotaro Sakaguchi, Masaki Mukai, Thomas Isabell, Naoki Shimura, Hidetaka Sawada

Microscopy and Microanalysis　30　(Supplement_1)　2024年7月24日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/mam/ozae044.685 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
EELS Quantification of Ca and Y Segregation Behaviors in Magnesium Aluminate Spinel

Alexander Campos-Quiros, Animesh Kundu, Masashi Watanabe

Microscopy and Microanalysis　30　(Supplement_1)　2024年7月24日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/mam/ozae044.684 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
From Silver Nanoparticle to Thin Films Produced by Pulsed Laser Deposition: Effects of Ar Gas Pressure and Substrate Surface Free Energy

C S C Nogueira, A C Agra, D F Franceschini, M Watanabe, Y T Xing

Microscopy and Microanalysis　30　(Supplement_1)　2024年7月24日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/mam/ozae044.636 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
Application of ζ-factor Microanalysis to Quantify Grain Boundary Enrichment in Eu-doped B6O

C J Marvel, K D Behler, J C LaSalvia, R A Haber, M Watanabe, M P Harmer

Microscopy and Microanalysis　30　(Supplement_1)　2024年7月24日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/mam/ozae044.092 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
High-resolution electron microscopy study of particle dispersion and precipitation in a nanostructured Al–2%Fe alloy

Jorge M. Cubero-Sesin, Masashi Watanabe, Zenji Horita

Journal of Materials Science　59　(14)　5787-5804　2024年4月1日
出版者・発行元： Springer Science and Business Media LLC
DOI： 10.1007/s10853-024-09570-z 　

ISSN：0022-2461

eISSN：1573-4803
Physical and Numerical Modeling of Micro-extrusion Behavior of AA3xxx Aluminum Alloy in Cold Roll Bonding

Mahsa Navidirad, John E. Plumeri, Natasha Vermaak, Masashi Watanabe, Wojciech Z. Misiolek

Lecture Notes in Mechanical Engineering　291-298　2023年8月23日
出版者・発行元： Springer Nature Switzerland
DOI： 10.1007/978-3-031-41023-9_30 　

ISSN：2195-4356

eISSN：2195-4364
Installation of New Systems for High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Masashi Watanabe, Giulio Guzzinati, Pirmin Kükelhan, Volker Gerheim, Martin Linck, Heiko Müller, Max Haider, Thomas F Hoffman, Thomas Isabell, Naoki Shimura, Hidetaka Sawada

Microscopy and Microanalysis　29　(Supplement_1)　416-417　2023年7月22日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/micmic/ozad067.196 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
EELS Spectrum Imaging of Ca Segregation at Grain Boundaries in Magnesium Aluminate Spinel

Alexander Campos-Quiros, Animesh Kundu, Masashi Watanabe

Microscopy and Microanalysis　29　(Supplement_1)　407-408　2023年7月22日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/micmic/ozad067.191 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115
Development of an Automated Reciprocal-Space Navigator in a JEOL FEMTUS Platform

Surui Huang, Brian Chen, Aparna Bharati, Martin P Harmer, Masashi Watanabe

Microscopy and Microanalysis　29　(Supplement_1)　728-729　2023年7月22日
出版者・発行元： Oxford University Press (OUP)
DOI： 10.1093/micmic/ozad067.359 　

ISSN：1431-9276

eISSN：1435-8115

︎全件表示 ︎最初の5件までを表示

MISC 3

Quantification of Oxide Materials Using a Newly Installed CEOS Energy Filtering and Imaging Device in an Aberration-corrected Scanning Transmission Electron Microscope JEM-ARM200CF 査読有り

M. Watanabe, G. Guzzinati, P. Kükelhan, V. Gerheim, M. Linck, H. Müller, M. Haider, T.F Hoffman, T. Isabell, N. Shimura, H. Sawada

Proc. International Microscopy Congress 20　2023年9月
EELS Characterization of Y- and Ca-Doped Magnesium Aluminate Spinel 招待有り

A. Campos-Quiros, A. Kundu, M. Watanabe

Proc. International Materials Research Congress 2023　2023年8月
A High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry System for Advanced Analytical Electron Microscopes 招待有り査読有り

M. Watanabe, G. Guzzinati, P. Kükelhan, V. Gerheim, M. Linck, H. Müller, M. Haider, T.F Hoffman, T. Isabell, N. Shimura, H. Sawada

Proc. International Workshop on Advanced and In-situ Microscopies of Functional Nanomaterials and Devices (IAMNano) 2023　61-61　2023年6月

書籍等出版物 1

Transmission Electron Microscopy: Diffraction, Imaging, and Spectrometry

Springer　2016年9月5日

ISBN: 3319266497

講演・口頭発表等 23

走査透過電子顕微鏡STEMによる材料の定量評価の基礎と応用

渡辺万三志

金属材料研究所2024年度テクニカルセンター職員研修会　2024年12月10日
高エネルギー電子線損失分光システムの開発と期待される応用研究

渡辺万三志

日本顕微鏡学会分析電顕討論会　2024年12月5日
透過電子顕微鏡によるX線分析の基礎と応用

渡辺万三志

日本顕微鏡学会電顕大学　2024年11月21日
Quantitative Analysis of Ca and Y Segregation Behaviors in Magnesium Aluminate Spinel

A. Campos-Quiros, A. Kundu, M. Watanabe

MS&T 2024　2024年10月7日
Development and Applications of a High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry System in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

M. Watanabe, A. Campos-Quiros, G. Guzzinati, P. Kükelhan, V. Gerheim, M. Linck, H. Müller, M. Haider, T.F. Hoffman, K. Sakaguchi, M. Mukai, T. Isabell, N. Shimura, H. Sawada

Frontiers of Electron Microscopy and Materials Science (FEMMS) 2024　2024年9月30日
From Silver Nanoparticle to Thin Films Produced by Pulsed Laser Deposition: Effects of Ar Gas Pressure and Substrate Surface Free Energy

C.S.C. Nogueira, A.C. Agra, D.F. Franceschini, M. Watanabe, Y.T. Xing

Annual meeting of Microscopy & Microanalysis 2024　2024年8月1日
Instrument Optimization of a High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry System in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

M. Watanabe, A. Campos-Quiros, G. Guzzinati, P. Kükelhan, V. Gerheim, M. Linck, H. Müller, M. Haider, T.F. Hoffman, K. Sakaguchi, M. Mukai, T. Isabell, N. Shimura, H. Sawada

Annual meeting of Microscopy & Microanalysis 2024　2024年7月30日
EELS Quantification of Ca and Y Segregation Behaviors in Magnesium Aluminate Spinel

A. Campos-Quiros, A. Kundu, M. Watanabe

Annual meeting of Microscopy & Microanalysis 2024　2024年7月30日
Application of ζ-factor Microanalysis to Quantify Grain Boundary Enrichment in Eu-doped B6O

C.J. Marvel, K.D. Behler, J.C. LaSalvia, R.A. Haber, M. Watanabe, M.P. Harmer

Microscopy and Microanalysis 2024　2024年7月29日
Installation of New Systems for High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Masashi Watanabe

Annual meeting of Microscopy & Microanalysis 2024　2024年7月24日
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy and Nanoanalysis

Masashi Watanabe

Arizona State University Winter School for Electron Microscopy　2024年1月9日
Fundamentals of X-ray Energy Dispersive Spectrometry

Masashi Watanabe

Arizona State University Winter School for Electron Microscopy　2024年1月8日
材料解析のための顕微鏡ハックス招待有り

渡辺万三志

第145回金属材料研究所講演会　2023年12月6日
Analytical Electron Microscopy: 2. Electron Energy-Loss Spectrometry (EELS) 招待有り

Masashi Watanabe

5th High-Resolution Electron Microscopy and Nanofabrication School at Universidade Federal Fluminense　2023年10月20日
Analytical Electron Microscopy: 1. X-ray Energy Dispersive Spectrometry (XEDS) 招待有り

Masashi Watanabe

5th High-Resolution Electron Microscopy and Nanofabrication School at Universidade Federal Fluminense　2023年10月16日
Quantification of Oxide Materials Using a Newly Installed CEOS Energy Filtering and Imaging Device in an Aberration-corrected Scanning Transmission Electron Microscope JEM-ARM200CF 招待有り

Masashi Watanabe

International Microscopy Congress 20　2023年9月14日
Installation of New Systems for High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry in an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope 招待有り

Masashi Watanabe

Microscopy & Microanalysis 2023　2023年7月24日
A High-Energy Electron Energy-loss Spectrometry System for Advanced Analytical Electron Microscopes 招待有り

Masashi Watanabe

International Workshop on Advanced and In-situ Microscopies of Functional Nanomaterials and Devices (IAMNano) 2023　2023年6月30日
米国の電子顕微鏡研究の最新状況とその周辺事情招待有り

渡辺万三志

日本顕微鏡学会　2023年6月26日
高分解能走査透過電子顕微鏡STEM法および分光法による原子レベルでの結晶構造解析と組成・化学状態分析

渡辺万三志

２０２３年日本結晶成長学会特別講演会『結晶評価研究の最前線』　2023年6月23日
Exploration of Single-Atom Characterization and Quantification in Analytical Electron Microscopy 招待有り

Masashi Watanabe

A Chesapeake Microscopy & Microanalysis Society Event "Dale-abration: Celebrating Dale Newbury’s 50 years at NIST"　2023年2月15日
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy and Nanoanalysis 招待有り

Masashi Watanabe

Arizona State University Winter School for Electron Microscopy　2023年1月10日
Fundamentals of X-ray Energy Dispersive Spectrometry 招待有り

Masashi Watanabe

Arizona State University Winter School for Electron Microscopy　2023年1月9日

︎全件表示 ︎最初の5件までを表示

共同研究・競争的資金等の研究課題 9

MRI: Acquisition of a Plasma Focused Ion Beam System for Dynamic In-situ Micro-Mechanical Testing Over Cryogenic and Elevated Temperatures

Masashi Watanabe

提供機関：National Science Foundation

制度名：MRI

2022年8月～ 2025年7月
A Systematic Dopant-selection Strategy for Advanced Manufacturing of High Strength Transparent Magnesium Aluminate Spinel

Masashi Watanabe

提供機関：National Science Foundation

制度名：CMMI

2020年8月～ 2025年7月
MRI: Development of a high energy-loss electron spectrometry system with improved detection sensitivity for an advanced electron microscope

Masashi Watanabe

提供機関：National Science Foundation

制度名：MRI

2020年8月～ 2024年7月
電子チャンネリング角度高分解X線分光法の確立とスピネル化合物の照射不規則化の解析

松村晶, 安田和弘, 金子賢治, 渡辺万三志

提供機関：Japan Society for the Promotion of Science

制度名：Grants-in-Aid for Scientific Research

研究種目：Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

研究機関：Kyushu University

2000年～ 2002年

詳細を見る詳細を閉じる

本研究の主たる目的は、酸化物セラミックスの新しい構造解析法として、ある角度範囲にわたって電子線の入射方位を細かく変えながら試料から発生してくる特性X線スペクトルを測定する手法(HARECXS)を確立し、それを応用してMgO/nAl_2O_3スピネル化合物の放射線照射に伴う局所的な不規則化挙動における原子移動過程を明らかにすることにある。初年度(平成12年度)には、まず必要な装置の設計と導入を行った。さらに、電子の非弾性散乱過程を考慮した動力学的回折理論の計算を進め、実験で得られるHARECXSプロフィールが、試料の組成、原子配列、試料膜厚などにどのように依存しているかを明らかにして、実験結果の解析手順と得られる構造パラメーターについて検討を進めた。次年度以降(平成13年、14年)に、照射したスピネル化合物の局所原子配列を決定し、照射誘起不規則化挙動のイオン種と化学量論比依存性について検討を進めた。具体的な実施内容は以下の通りである。 (1)HARECXS法によるX線強度プロファイルは、格子イオン配列の変化に対しても敏感であり、通常の電子顕微鏡像や電子回折図形では検知できないような構造変化を精度良く求めることができる。 (2)1MeVNe^+イオン照射により、n=1.0の化学量論組成化合物では、MgとAlの相互位置交換によって不規則化が進む。 (3)同様な照射を、組成がn=2.4の非化学量論化合物に行うと、照射による不規則化は主にAlとOイオンが4面体位置に変位することによって進む。 (4)非化学量論性が強いn=3.0化合物にでは、未照射状態においてMgイオンの多くが8面体に位置しており、構造空孔のほとんどは4面体サイトに位置する。1MeVNe+イオン照射により、金属イオンの配列はほぼ不規則状態となった。さらに酸素イオンの弾き出しも観察された。 (5)500keVHe^+イオン照射では、1MeVNe^+イオン照射と比較して、不規則化挙動は抑えられている。前者では、イオンの弾き出しが単独に進むことと、電子励起効果が強く、原子移動が誘起されやすいことが、弱い不規則化傾向の原因であると考えられる。
分析電子顕微鏡による薄膜試料定量分析の一般化およびオンライン化に関する研究

渡辺万三志

2001年～ 2001年
エネルギーフィルタリング収束電子回折による酸化物高温超伝導体の局所構造の定量評価

友清芳二, 金子賢治, 松村晶, 渡辺万三志

提供機関：Japan Society for the Promotion of Science

制度名：Grants-in-Aid for Scientific Research

研究種目：Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

研究機関：Kyushu University

1999年～ 2001年

詳細を見る詳細を閉じる

目的・方法:YBa2Cu30y(YBCO)系超電導体の臨界電流密度Jc、不可逆磁場Hirr、Jc-H曲線に於けるピーク効果等は材料の微細組織に強く依存している。YBCOでは、酸素濃度が周囲の温度や酸素分圧によって容易に変動する。酸素濃度の変動は結晶構造の変化だけでなくOやCuイオンの価数変動、ひいてはキャリアー分布状にまで変化をもたらす。本研究の目的はエネルギーフィルタリング収束電子回折を用いてYBCOの局所酸素濃度変化を定量的に評価するとともに、C面内のイオンの平均電荷分布を求めることである。結果・考察:(1)直径2〜3nmのビームを[001]方向から入射して得られる電子回折パターンから軸比b/aを測定し、酸素濃度の局所変動を調べた。双晶を含む結晶では双晶を含まないものに比べて場所による酸素濃度変動幅が大きいこと、双晶ドメイン内部に比べて双晶境界近傍で酸素濃度変動が大きいことが判明した。双晶境界の有無によってピーク効果の現れ方が大きくことなる原因は酸素濃度の局所変動によるものであることが明らかになった。 (2)理論計算の結果、00l系統の回折強度が酸素濃度変動に敏感であることがわかった。熱振動の結晶学的非等方性を考慮する方が、求められる酸素濃度は高い値を示すことがわかった。直径2〜3nmの収束電子ビームを、厚さ80〜100nm程度の単結晶試料に照射して回折パターンから求めた酸素濃度は場所によって変動していた。収束電子回折強度をさらに詳細に解析すると、酸素濃度の変動だけでなくOやCuイオンの価数変動、ひいてはキャリアー分布状に関する情報を入手できることが確かめられた。本研究で確立された局所領域の酸素濃度測定、電荷分布測定手法は他の高温超電導体へも適用できる。
電子分光電子顕微鏡法によるSi中の酸素析出物の微細構造評価

友清芳二, 奥山哲也, 渡辺万三志

1999年～ 1999年

詳細を見る詳細を閉じる

目的:半導体デバイスプロセスの不純物ゲッタリング効果改善のための手がかりをつかむために、(1)不純物ゲッタリングシンクとしてSiウエハー中に導入された板状酸素析出物(SiO2)周辺の格子歪み分布を詳細に調べる。(2)Siウエハー裏面にCVD法でPoly-Siを被着させた場合の界面近傍のSi格子の歪み分布と比較検討を行う。方法:新型のナノプローブ電子分光型電子顕微鏡(電界放射電子銃、Ω型エネルギーフィルター装備)を使用して、収束電子回折(CBED : Convergent Beam Electron Diffraction)の高次ラウエゾーン(HOLZ : Higher Order Laue Zone)の回折線(HOLZ線)を観察する。結果:(1)酸素析出物の板面に垂直な方向(母相Siの[010]方向)には圧縮歪みが、板面と平行な方向(母相の[100]方向)には引っ張り歪みが存在することがわかった。(2)HOLZ線の分裂間隔および回折ディスクに現れる消衰縞の形状変化から、析出物とSi母相界面近傍でのSi格子の湾曲を定量的に評価することができた(板面から0.5μm離れた地点で20〜30mrad)。(3)ウエハー裏面に被着させたポリSiとの界面近傍の格子歪みと比べると、析出物周辺の方が歪み量は約1桁大きい。これにより、ウエハー裏面に被着させたポリSiとの界面よりも酸素析出物界面の方が不純物ゲッタリング効果が高いことを説明できた。これは半導体デバイスプロセスにおける不純物ゲッタリング効果改善のための重要な手がかりを与えてくれる。(4)新型のナノプローブ電子分光型電子顕微鏡を使用すると、従来の分析電顕に比べて回折の空間分解能(プローブ径:1〜2nm)は1桁改善され、試料は1.5倍厚いもの(Siでは約450nm)が使用できることを証明した。
エネルギー分光電子顕微鏡法による材料科学研究の新展開

友清芳二, 安田和弘, 渡辺万三志, 松村晶, ZUO JianーMin, MAYER Joachi

提供機関：Japan Society for the Promotion of Science

制度名：Grants-in-Aid for Scientific Research

研究種目：Grant-in-Aid for Scientific Research (B).

研究機関：KYUSHU UNIVERSITY

1998年～ 1999年

詳細を見る詳細を閉じる

目的:透過電子のエネルギーを分光、選択して拡大像や回折図形を得る目的でイメージングフィルターが最近開発された。しかし、これを利用した電子分光回折法あるいは電子分光結像法はまだ確立されたものではなく、発展途上にあり、種々の解決すべき問題がある。世界で最初にオメガ型フィルター(カールツァイッス社製)が導入されたドイツのマックスプランク研究所およびアリゾナ州立大学、日本で最初にオメガ型国産試作機(JEM-2010FEF)が導入された九大の研究者が共同で基礎データの収集や問題点の整理に取り組んだ。結果:通常の透過電子顕微鏡像や電子回折図形には試料内部での電子の非弾性散乱成分も含まれており、試料が厚くなるほどバックグラウンド強度が強くなるためコントラストは低下する。さらに色収差のために像や回折図形は不鮮明になる。一方、非弾性散乱電子は試料中の成分元素の種類、原子やイオンの結合状態等に関する情報を含んでいる。フィルターを使って電子の非弾性散乱成分を除去すると、 (1)厚さ450nmのSi結晶で、ビーム直径を2〜3nmに絞っても明瞭な収束電子回折図形が得られ、講師歪みを定量的に解析できた。(2)制限視野電子回折の微弱な回折スポットの観察に有効であることが確認された。(3)電子分光結像により、像コントラストと鮮明さが改善され、通常の方法に比べて1.5倍厚い試料が観察可能であることが解った。内殻電子励起に伴う損失電子で結像したところ、(4)Si表面にできる厚さ約5nmの酸化膜が明瞭に観察でき、軽元素の2次元マッピングが有効であることが確かめられた。(5)Caをドープした窒化硅素Si3N4焼結体でCa組成像を観察した結果、Caが結晶粒界にごく薄く偏析していることがはじめて確認された。
電子分光電子顕微鏡法によるSi中の酸素析出物の微細構造評価

友清芳二, 奥山哲也, 渡辺万三志

1998年～ 1998年

詳細を見る詳細を閉じる

昨年度はsiウエハー中に1000℃で形成される板状酸素析出物SiO_2が非晶質ではなく、α-クリストバライト型結晶であることを明らかにした。この析出物はSiデバイスプロセス中の不純物ゲッタリングシンクとして導入されたものである。ゲッタリング機構を解明するために、今年度はその板状酸素析出物周辺の格子歪みを最新鋭の電子分光型電子顕微鏡を使って調べた。局所的歪みを定量的に評価するために、収束電子回折(CBED)の高次ラウエゾーン(HOLZ)線を利用した。新しい電子顕微鏡は電界放射電子銃を備えているので輝度が高く、照射プロープを従来より一桁細く絞ってもHOLZ線を観察できる。さらに、Ω型エネルギー分光装置を内蔵しているので電子の非弾性散乱成分を除去できる。そうするとバックグランド強度が低下し、従来に比べて厚い試料からでも明瞭なHOLZ線が得られる。また、記録装置としてイメージングプレートやスロースキャンCCDを使うと微弱な回折強度も記録できる。以上の結果、厚さ450nmのSiに直径1〜2nmのプローブを照射しても格子定数を測定できるような明瞭なHOLZ線を観察することができた。Si母相の(001)面に平行な板状酸素析出物の周辺で[510]晶帯軸入射CBEDパターンを観察した結果、板面に垂直方向にはSi格子が圧縮応力を受け正方晶に歪んでいること、板面から垂直方向に0.2μm離れた所ではC軸長が約0.5%収縮していること、0.1μm離れた所では歪み0.01%以下であることがわかった。回折線の分裂から見積もった最大格子湾曲は約5度であった。

︎全件表示 ︎最初の5件までを表示

担当経験のある科目(授業) 6

MAT427 Advanced Scanning Electron Microscopy　Lehigh Univeristy
MAT203 Structure at Nanoscale　Lehigh University
MAT405 Advanced kinetics　Lehigh University
MAT334 Electron Microscopy and Microanalysis　Lehigh University
MAT423 Advanced Transmission Electron Microscopy　Lehigh University
MAT203 Structure at Nanoscale　Lehigh University

︎全件表示 ︎最初の5件までを表示